Umjerni laboratorij


Meteorološka mjerenja i motrenja kao izvorište podataka predstavljaju osnovu meteorološke službe. Kako bi mjerenja bila homogena i pouzdana od iznimne važnosti je redovito umjeravanje svih mjerila i osiguranje mjeriteljske sljedivosti do međunarodnih etalona.

Od osnutka Hidrometeorološkog zavoda Hrvatske, 1947. godine, u njegovom ustroju i radu djeluje i Meteorološki laboratorij. Počeci su bili vrlo skromni, no započeli su prvi laboratorijski radovi, a djelatnici su bili osposobljavani za rad na poslovima vezanim uz meteorološke instrumente. Iako je osnivanjem Meteorološkog laboratorija u sklopu Saveznog hidrometeorološkog zavoda Socijalističke Federativne Republike Jugoslavije postojao stalni pritisak za ukidanjem Meteorološkog laboratorija u Hrvatskoj, Meteorološki laboratorij je nastavio s radom, preuzeo poslove nadzora i održavanja meteoroloških instrumenata na zračnim lukama tzv. "zapadne oblasti" Jugoslavije.

Početkom 1980. godine Meteorološki laboratorij je proširio svoju djelatnost na razvoj i održavanje elektroničkih meteoroloških mjernih instrumenata. U suradnji s Centrom za meteorološka istraživanja započela su probna ispitivanja i uvođenje automatskih sustava u meteorološka mjerenja. Već 1983. godine, nakon sveobuhvatnog ispitivanja automatskih mjernih sustava, organizirano je automatsko prikupljanje mjerenih vrijednosti meteoroloških parametara u meteorološkoj službi Hrvatske. Godine 1985., nakon promjena u organizaciji i funkciji Meteorološkog laboratorija (METLAB), započelo je uređenje prostorija umjernog dijela laboratorija prema standardima mjeriteljskog laboratorija. Pokrenuta je nabava prvih međunarodno sljedivih etalona, a 1994. godine METLAB je dobio privremeno rješenje Državnog zavoda za normizaciju i mjeriteljstvo o ovlaštenju. Tri godine kasnije METLAB je stekao status ovlaštenog mjeriteljskog laboratorija br. 81 u Republici Hrvatskoj.

Prema mogućnostima, razvoj novih umjernih metoda i nabava sofisticirane umjerne opreme postaju prioritet u radu laboratorija. Tako je 2002. godine nabavljen primarni etalon za umjeravanje mjerila tlaka, tlačna vaga te primarni etalon s generatorom za umjeravanje mjerila prizemnog ozona (O3). Godinu dana nakon toga uspostavljen je kontinuirani nadzor uvjeta okoliša u laboratoriju s automatskim prikupljanjem i arhiviranjem svih podataka mjerenja, a 2004. nabavljen je primarni sustav za umjeravanje mjerila temperature koji osigurava sljedivost do ITS-90. Osim umjeravanja analizatora ozona (O3), u okviru Phare 2006 projekta Europske unije, "Uspostava sustava praćenja i upravljanja kakvoćom zraka", laboratorij je opremljen etalonskim sustavom za umjeravanje analizatora sumporovog dioksida (SO2), ugljikovog monoksida (CO), dušikovih oksida (NOx), benzena (BTEX) te hlapivih organskih spojeva (VOC).

Nakon reorganizacije laboratorija s ciljem zadovoljavanja zahtjeva norme HRN EN ISO/IEC 17025, 2008. godine, poslovi vezani uz automatske meteorološke sustave prebačeni su u drugu službu, a dotadašnji METLAB postaje Samostalni odjel za umjerni laboratorij (SOUL). Zadnjim preustrojem Državnog hidrometeorološkog zavoda 2013. godine, Samostalni odjel za umjerni laboratorij postaje Samostalna služba za umjerni laboratorij (zadržana kratica SOUL) s dva odjela: Odjel umjernog laboratorija za meteorološka i hidrološka mjerila i Odjel umjernog laboratorija za mjerila kvalitete zraka.

Zadnjih godina SOUL nastavlja ulagati u modernizaciju opreme kroz nabavu novih etalona za umjeravanje mjerila brzine strujanja. Nabavljeni su nova termokupka za umjeravanje platinastih otporničkih termometara i suhi temperaturni stabilizacijski blok za umjeravanje termometara koji nisu otporni na tekućine. Nabavom apsolutnog referentnog radiometra 2013. godine kao primarnog etalona za Sunčevo zračenje, SOUL je ostvario izravan međunarodno sljediv sustav do Svjetskog radijacijskog centra u Davosu (Švicarska). Završen je proces modernizacije etalonske oprema za umjeravanje mjerila Sunčevog zračenja. U 2015. godini nadopunjen je i sustav za umjeravanje mjerila tlaka novim generatorom i kalibratorom tlaka.

Od 2012. godine SOUL je akreditirani umjerni laboratorij prema normi HRN EN ISO/IEC 17025. Svrhu utemeljenja SOUL-a, način poslovanja i osiguranja sljedivosti te obaveze uprave laboratorija i njegovog voditelja vidljive su u Izjavi o politici kvalitete donesenoj 26. listopada 2017. godine od strane dr. sc. Branke Ivančan-Picek, ravnateljice DHMZ-a. 2012. godine akreditiran je za umjeravanje analizatora ozona (O3) i mjerila temperature (termometri s direktnim očitanjem s termoparovima kao osjetnicima, termometri s direktnim očitanjem s platinastim otporničkim osjetnicima i stakleni termometri rastezanja), a 2014. godine područje akreditacije je prošireno na umjeravanje analizatora ugljikovog monoksida (CO) i umjeravanje platinastih otporničkih termometara. S ciljem stalnog podizanja kvalitete rada, 2015. godine područje akreditacije dodatno je prošireno na umjeravanje mehaničkih termometara sa zapisom kao i na umjeravanje analizatora sumporovog dioksida (SO2), analizatora dušikovih oksida (NOx), plinskih mješavina ugljikovog monoksida (CO) u sintetičkom zraku, plinskih mješavina sumporovog dioksida (SO2) u sintetičkom zraku i plinskih mješavina dušikovog monoksida (NO) u dušiku te su tako akreditacijom obuhvaćene sve metode umjeravanja koje provodi SOUL iz područja kvalitete zraka i umjeravanja mjerila temperature. Od 2016. godine područje akreditacije obuhvaća i umjeravanje pretvornika tlaka s električnim izlazom, manometara s digitalnim pokazivanjem i opružnih manometara. U 2016. godini nabavljen je još jedan suhi temperaturni stabilizacijski blok za umjeravanje termometara te kalibrator relativne vlažnosti Rotronic Hygrogen 2 HG2-S sa dodatkom - Dew-Point Mirror MBW 473.

SOUL je trenutno akreditiran za ukupno 17 metoda umjeravanja, a u planu je proširenje akreditacije i na metode umjeravanja ostalih parametara unutar djelokruga laboratorija. Nabavkom standardnog referentnog fotometra (SRP broj 58) u kolovozu 2016. godine DHMZ je postao tek treći meteorološki institut u Europi a Republika Hrvatska 27 država svijeta koja na taj način osigurava nacionalnu sljedivost mjerenja ozona (O3). U siječnju 2017. godine SOUL je proširio akreditaciju na umjeravanje mjerila relativne vlažnosti i umjeravanje analizatora sumporovodika (H2S) nakon nabavke referentnog analizatora. Iste godine nabavio je i FLUKE Molbox 1+, referentni sustav za umjeravanje mjerila masenog protoka.

U skladu sa zahtjevima norme HRN EN ISO/IEC 17025 i preporukama Svjetske meteorološke organizacije, laboratorij aktivno i uspješno sudjeluje u svim usporedbenim ispitivanjima i umjeravanjima koja se održavaju u okviru Svjetske meteorološke organizacije, Svjetske zdravstvene organizacije te Europske komisije (CARDS 2006, WMO-EARS 2008, IPA 2011, ARSO 2011, EC-JRC 2011-2013-2015-2017, WMO-IPC-PMOD 2005-2010-2015, WMO-RAVI-2016...). U skladu s mogućnostima SOUL i organizira pojedine međulaboratorijske usporedbe kao pilot-laboratorij.

Od 02. studenog 2017. godine SOUL je nositelj državnog etalona za koncentraciju ozona (O3) i plinskih mješavina.

Samostalna služba za umjerni laboratorij Državnog hidrometeorološkog zavoda obavlja umjeravanja u akreditiranom i neakreditiranom području mjerila za zavodske potrebe i za potrebe različitih vanjskih korisnika (HEP, HAC, HC, HKZP, HZTM, Petrokemija, Kraš, ...).

POTVRDA O AKREDITACIJI


Osiguranje sljedivosti umjeravanja SOUL-a
ParametarSljedivost prema
TemperaturaSveučilište u Ljubljani, Fakultet za elektrotehniku, LMK,Slovenija
Nacionalni standard
Relativna vlažnostE+E, Linz, Austrija
Nacionalni standard
Tlak zrakaInstitut za metale i tehnologiju, LMT, Ljubljana, Slovenija
Nacionalni standard
Brzina strujanjaE+E, Linz, Austrija
Nacionalni standard
Sunčevo zračenjePMOD - Davos, Švicarska
Svjetski radijacijski centar
Prizemni ozon (O3)National Institute of Standards and Technology
Svjetski standard - definicijski primarni etalon
Ugljikov monoksid (CO)Linde AG, München, Njemačka
Messer Tehnogas AD, Pančevo, Srbija
ČMI - Brno, Češka - Nacionalni standard
Sumporov dioksid (SO2)Federalna agencija za okoliš d.o.o., Beč, Austrija
Češki metrološki institut - Brno, Češka
Nacionalni standard
Dušikovi oksidi (NOx)Federalna agencija za okoliš d.o.o, Beč, Austrija
Češki metrološki institut - Brno, Češka
Nacionalni standard
Sumporovodik (H2S)Ekonerg d.o.o.
Zagreb, Hrvatska
ProtociFluke
Phoenix, Sjedinjene Američke Države

Sunčevo zračenje (0 - 1 400 W/m²)

Sunčevo zračenje predstavlja izračenu, elektromagnetskim i korpuskularnim putem prenesenu ili do nekog mjesta dozračenu Sunčevu energiju. Interes za prirodne izvore energije potiče mjerenja komponenti Sunčevog zračenja, a time i za umjeravanje osjetnika.
Osjetnici se mogu umjeravati ili u laboratorijskim uvjetima ili u stvarnim vanjskim uvjetima. Etalonski pirheliometar se umjerava svakih pet godina na međunarodnom usporedbenom umjeravanju u Davosu (Švicarska) koje organiziraju Svjetska meteorološka organizacija i Svjetski radijacijski centar. SOUL povremeno organizira i regionalne međuusporedbe osjetnika Sunčevog zračenja u Splitu.

Oprema
Apsolutni radiometar PMO6-CC
Pyrgeometar CGR4
Etalonski pirheliometar Kipp&Zonen CH1
Etalonski pirheliometar Kipp&Zonen CHP1
Sekundarni standardni piranometar Kipp&Zonen CM11
Microtops II Sunphotometer
Microtops II Ozone Monitor
Multimetar
Stol za umjeravanje
Zakretni mehanizam
Sjenilo
Standardna lampa

Temperatura (-60 - 200 °C)

Temperatura je fizikalna veličina povezana sa srednjim slučajnim gibanjem molekula u nekom tijelu. Ona izražava koliko jedno tijelo odstupa od toplinske ravnoteže s drugim tijelom.
Mjerila temperature umjeravaju se realizacijom međunarodne temperaturne skale iz 1990. godine (ITS-90) preko fiksnih točaka i standardnih platinastih otporničkih termometara ili metodama usporedbe u termokupkama, termokomori ili suhim blokovima.

Oprema
SPRT - ISOTECH 670/25,5 Ω
Otporni most TTI3
Termokupka ISOTECH 915
Termokupka Th. FRIEDRICHS
Termokomora VÖTSCH
Termokupka Fluke 7381
Suhi blok Fluke 9170
Suhi blok Ametek Jofra RTC-157
Ćelija trojne točke žive: -38,8344 °C
Ćelija trojne točke vode: 0,01 °C
Ćelija tališta galija: 29,7646 °C

Relativna vlažnost (2 - 99 %)

Vlažnost zraka, kao posljedica vodene pare u zraku, se može izraziti na nekoliko načina, npr. kao apsolutna ili relativna vlažnost. U praksi se najčešće koristi pojam relativne vlažnosti, koja se definira kao omjer stvarnog i ravnotežnog tlaka vodene pare izražen u postocima. Raznovrsne su i metode generiranja te određivanja referentne vrijednosti relativne vlažnosti, a među najtočnijima smatraju se one metode koje uključuju određivanje točke rosišta/injišta. SOUL u svojim umjeravanjima koristi upravo takav sustav u kojemu se relativna vlažnost određuje na temelju mjerenja točke rosišta/injišta (Rotronic HG2-S + MBW 473). Takav sustav SOUL nadopunjava i primjenom dvo-tlačnog jedno-temperaturnog kalibratora (HUMOR 20) koji je definicijski etalon za relativnu vlažnost. Još uvijek u području mjerenja vlažnosti zraka postoji određen broj mehaničkih mjerila koja se fizički nemogu umjeravati u navedenim kalibratorima te u tu svrhu laboratorij koristi samostalno izrađenu higrokomoru.

Oprema
Kalibrator Rotronic HygroGen2-S
Kalibrator Humor 20 E+E
Dew Point Mirror MBW 473
Higrokomora
Hygroclip S1
Generator vlage ETS

Tlak zraka (50 - 1 700 hPa)

Tlak je sila kojom masa podvrgnuta ubrzanju djeluje na jediničnu površinu.

U laboratoriju se tlak zraka generira definicijski kao sila na površinu, pomoću tlačne vage i gravitacijskog ubrzanja te različitih kombinacija utega, što predstavljaju definicijski etalon. Postoji i automatski sustav koji generira i umjerava željeni tlak, kao sekundarni etalon, a pomoću pumpe i radnih etalona stvaraju se uvjeti za umjeravanje u barokomorama.

Oprema
Tlačna vaga RUSKA 2465
Kalibrator tlaka FLUKE RUSKA 7250i
Barometar SETRA 370
Barometar VAISALA PTB 220 TS
Barometar VAISALA PTB 330
Barokomora za aneroide
Barokomora za stanične barometre
Barokomora za barografe
Standardni utezi (1 mg - 1 kg)

Brzina strujanja (0 - 40 m/s)

Brzina vjetra je put čestica zraka prevaljen u jedinici vremena.
Za umjeravanje mjerila brzine strujanja koristi se etalonski osjetnik koji radi na principu temperaturnog efekta brzine strujanja na zagrijanu tvar. Umjeravanje se obavlja metodom usporedbe u zatvorenom aerodinamičkom tunelu na Građevinskom fakultetu.

Oprema
Toplinski anemometar Kanomax 6162
Toplinski anemometar TSI 8360-M-GB
Toplinski anemometar TSI 8386-M-GB
Multimetar
Zatvoreni zračni tunel
(Građevinski fakultet, Sveučilište u Zagrebu)

Prizemni ozon O3 (0 - 500 nmol/mol)

Ozon je plin blijedo plave boje i specifičnog mirisa. U Zemljinoj stratosferi upija UV-B i UV-C komponente Sunčevog zračenja koje stoga ne dolaze do površine. Prizemni ozon je onečišćujuća tvar, a nastaje fotokemijskim reakcijama u donjem dijelu atmosferskog graničnog sloja. Vrlo je jak oksidans te već u malim koncentracijama iritira očnu sluznicu i dišne putove, dok pri visokim koncentracijama može biti smrtonosan.
Umjeravanje primarnog standarda TEI 49C PS u laboratoriju se obavlja sa standardnim referentnim fotometrom SRP 58 nakon kojeg se analizatori prizemnog ozona umjeravaju sa primarnim standardom TEI 49C PS.

Oprema
Standardni referentni fotometar (SRP 58)
TEI 49C O3 Calibrator PS
Referentni analizator Thermo Scientific 49i
Analizator Teledyne API T400
TEI 111 Generator čistog zraka
TEI 165 Generator ozona

Ugljikov monoksid CO (0 - 70 000 nmol/mol)

Ugljikov monoksid je plin bez boje i mirisa, a nastaje nepotpunim izgaranjem tvari koje sadrže ugljik. Jako je otrovan jer se veže za hemoglobin u krvi i otežava organizmu opskrbu kisikom.
Analizatori ugljikovog monoksida se umjeravaju izravnom metodom, usporedbom s certificiranim referentnim plinskim mješavinama poznate koncentracije plina te metodom razrjeđenja visoko koncentriranih plinskih cilindara čistim zrakom.
Laboratorij provodi i umjeravanje koncentracije plinskih mješavina ugljikovog monoksida u sintetičkom zraku.

Sumporov dioksid SO2 (0 - 300 nmol/mol)

Sumporov dioksid je plin bez boje, neugodna mirisa. U atmosferu dolazi prirodnim putem prilikom erupcije vulkana ili antropogeno izgaranjem sumpora iz fosilnih goriva i iz raznih industrijskih procesa. S dušikovim oksidima i ozonom tvori smog te je glavni uzročnih kiselih kiša. Šteti ljudskom organizmu jer oštećuje dišne organe, a posebno je otrovan za niže organizme.
Analizatori sumporovog dioksida umjeravaju se izravnom metodom, usporedbom s certificiranim referentnim plinskim mješavinama poznate koncentracije te metodom razrjeđenja visoko koncentriranih plinskih cilindara čistim zrakom. Laboratorij provodi i umjeravanje koncentracije plinskih mješavina sumporovog dioksida u sintetičkom zraku.

Dušikov monoksid NO (0 - 800 nmol/mol)
Dušikovi oksidi NOx (0 - 800 nmol/mol)

Dušikov monoksid je bezbojni plin, slabo topljiv u vodi, ne gori i ne podržava gorenje. U atmosferu dolazi prirodnim putem procesima električnog pražnjenja u munjama ili antropogeno sagorijevanjem fosilnih goriva. U zraku vrlo brzo oksidira i prelazi u dušikov dioksid, tamni, crveno-smeđi otrovni plin i jedan od velikih zagađivača zraka. Jako je otrovan, a ako reagira s vodom stvara nitratnu kiselinu koja ima korozivno djelovanje.
Analizatori dušikovih oksida umjeravaju se izravnom metodom, usporedbom s certificiranim referentnim plinskim mješavinama poznate koncentracije, te metodom razrjeđenja visoko koncentriranih plinskih cilindara čistim zrakom. Laboratorij provodi i umjeravanje koncentracije plinskih mješavina dušikovog monoksida u dušiku.

Sumporovodik H2S (0 - 300 nmol/mol)

Sumporovodik je pri sobnoj temperaturi otrovan i zapaljiv plin bez boje, neugodna mirisa po pokvarenim jajima. Zbog vrlo neugodna mirisa, koji se osjeća u koncentracijama mnogo manjim od otrovnih, može ga se na vrijeme otkriti. Nastaje kod bakterijske razgradnje sumporovih spojeva bez nazočnosti kisika na mjestima kao što su kanalizacija, anoksični dijelovi sedimenata i drugdje. Pojavljuje se i u sastavu vulkanskih plinova, prirodnog plina, kao i u nekim izvorima vode. Topljiv je u vodi, pri čemu nastaje slaba sumporasta kiselina, koja tvori dvije vrste soli: hidrogensulfide i sulfide. Sumporovodik anestetički djeluje na živac njuha zbog čega može doći do gubitka osjeta za miris. Nastaje pri dobivanju nafte, prirodnoga plina i koksa pa se prerađuje u sumpor ili sumporov dioksid.
Analizatori sumporovodika umjeravaju se metodom razrjeđenja visoko koncentriranih plinskih cilindara čistim zrakom.


Umjeravanje metodom usporedbe
Umjerna jedinica Horiba ASGU-370SReferentni analizator CO Horiba APMA-370CO u sintetičkom zraku - 4 000 000 nmol/mol
Umjerna jedinica MCZ CGM2000Referentni analizator SO2 Horiba APSA-370SO2 u sintetičkom zraku - 20 000 nmol/mol
Mjerilo protoka Bronkhorst Fluical E-7102Referentni analizator SO2 Thermo Scientific 43i-TLENO u dušiku - 50 000 nmol/mol
Pročistač zraka s filtrima Innotec Airkat 6.1Referentni analizator NOx Horiba APNA-370H2S u sintetičkom zraku - 20 000 nmol/mol
 Referentni analizator H2S Thermo Scientific 450i 
Umjeravanje izravnom metodom pomoću plinskih mješavina
CO u sintetičkom zraku - 10 000 nmol/molSO2 u sintetičkom zraku - 100 nmol/molNO u dušiku - 100 nmol/mol
CO u sintetičkom zraku - 30 000 nmol/molSO2 u sintetičkom zraku - 200 nmol/molNO u dušiku - 300 nmol/mol
CO u sintetičkom zraku - 70 000 nmol/molSO2 u sintetičkom zraku - 300 nmol/molNO u dušiku - 800 nmol/mol

Mjerila masenog protoka

Etalonski sustav Fluke Molbox 1+ u kombinaciji s odgovarajućim etalonskim mjerilima protoka omogućava postizanje najmanje mjerne nesigurnosti umjeravanja mjerila masenog protoka. Referentni sustav za umjeravanje mjerila masenog protoka nabavljen je 2017. godine sa dva molbloc-L-a (laminarni elementi protoka različitih raspona) te se planira akreditiranje umjeravanja mjerila protoka.